准备工怍

 

(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶，颗粒大于3mm)

 

(2)连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)，最终的排气口应通至室外。

 

(3)准备0.1ug/mL汞标准液，10%氯化亚锡溶液和蒸馏水。

 

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

 

(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

 

通电预热

 

(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。

 

(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

 

(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟)，调节调零电位器使数字显示000。

 

(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。

 

校正

 

(1)说明：在下列情况下必须校正：

 

a、改变流量

 

b、干燥剂种类改变

 

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

 

d、测量中发现线性不良。

 

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

 

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：

 

调节调零电位器使数字显示000，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml蒸馏水，2ml10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为060，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到000，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器.使显示的数值为100，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止。旋下线性电位器保护套。

 

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

 

测量

 

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定，查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值，(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml)，再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

 

测量方法：

 

汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1ug/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量，以下就有几种测汞仪的测量方法：

 

（1）冷原子吸收法，该方法适用于各种水体中的汞的测定，其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞（因仪器灵敏度和采气体积不同而异）。原理为：汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。测定要点：a、水样预处理b、绘制标准曲线c、水样的测定

 

（2）冷原子荧光法，该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05ug/L，测定上限可达1ug/L，因干扰因素少，适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。