一、样品前处理误差（核心误差源）

1. 萃取不完全与乳化干扰
    
   振荡力度不足、时间过短会导致油分未充分转移至正己烷相；水样中表面活性剂、悬浮物过多易形成乳化层。解决办法：严格控制振荡时间（5 分钟）与力度，振荡时间歇性放气；出现乳化层可加少量无水乙醇破乳，或 3000r/min 离心 10 分钟分层；将水样 pH 精准调至≤2，破坏油分与水相结合状态。
2. 净化失效与器皿污染
    
   无水硫酸钠未充分活化、硅酸镁目数或活化温度不当，会降低脱水和除杂效果；玻璃器皿残留油分或荧光杂质会污染样品。解决办法：无水硫酸钠经 550℃灼烧 2 小时后密封保存，硅酸镁选用 60–100 目规格并在 200℃活化 2 小时；器皿用洗洁精清洗后，依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用正己烷润洗 2–3 次，晾干备用。

二、仪器状态误差

1. 光源老化与波长漂移
    
   紫外光源长期使用后强度衰减、波长偏离设定值，会降低荧光激发效率。解决办法：定期更换光源（寿命约 1000 小时），每次实验前用罗丹明 B 标准溶液校准波长和灵敏度；仪器预热不少于 30 分钟，确保光源和检测器稳定。
2. 标准曲线偏离与样品池干扰
    
   标准溶液配制不准、空白校正不彻底，会导致曲线线性差；样品池有污渍、气泡会遮挡光路。解决办法：用色谱纯标准物质和 A 级量具配制梯度标液，每批次样品检测前重新绘制曲线，要求 R²≥0.999；样品池清洗后用无尘纸擦拭，注入待测液时沿壁缓慢倾倒，避免产生气泡。

三、试剂耗材与环境误差

1. 试剂纯度不足与标准物质失效
    
   分析纯正己烷含荧光杂质，标准溶液未低温避光保存会导致组分降解。解决办法：选用色谱纯正己烷，使用前检测空白荧光强度；标准溶液置于 4℃冰箱避光保存，开封后尽快使用。
2. 强光与空气油污染
    
   强光直射会造成荧光淬灭，实验室空气浮油会污染样品。解决办法：实验台面加装遮光罩，样品和标液避光存放；实验室远离油污源，实验人员穿戴无油手套和实验服，保持通风。